FAQFAQ  SzukajSzukaj  UżytkownicyUżytkownicy  GrupyGrupy RejestracjaRejestracja  ZalogujZaloguj

Poprzedni temat «» Następny temat
[chemia] TETRA test na twardość ogólną - profesjonalniej
Autor Wiadomość
zulix 
Chemik japoński (jako taki)



Imię: JAro!
Wiek: 53
Dołączył: 02 Paź 2009
Skąd: Rzeszów
Wysłany: 2013-06-11, 15:44   [chemia] TETRA test na twardość ogólną - profesjonalniej

Dziękując za uprzejmość przedstawicielowi firmy Tetra na nasz rejon z całą przyjemnością rozpoczynam serię testów udostępnionego mi zestawu testów do badania wody marki Tetra. Otrzymałem walizeczkę do testów firmy TETRA o nazwie Tetra Water test Set Pluis ale przeprowadzenie "na raz" nawet części testów wymagałoby mojego kilkudniowego zaangażowania na co nie mogę sobie pozwolić. Stąd wybrane testy będę testować sukcesywnie. Nie wszystkie jestem w stanie sprawdzić z przyczyn technicznych - te których nie sprawdzę są raczej rzadziej używane.

Tetra Water set Plus
to walizeczka o wyglądzie:


Test twardości ogólnej wody
Tutaj opiszę wyniki testowania testu gH z walizeczki. Myślę, że produkty samodzielne dałyby te same wyniki co te z walizeczki.

Na początek należało przygotować roztwory wzorcowe. Roztwory te powinny posiadać ściśle określony skład. Roztwory przygotowano korzystając z wagi o podwyższonej precyzji i odpowiednich kolb miarowych i innego szklanego osprzętu.:


Po przygotowaniu roztworów przelano je do roboczych pojemników:

(od razu robiłem próbki wzorcowe do oznaczania parametrów kH i gH stąd mnogość próbek)

Próbki wzorcowe były robione na bazie odczynników, które nie były odpowiednio przygotowane do sporządzania roztworów o ściśle określonym stężeniu (nie bawiono się w suszenie do stałej masy itp.). Konieczne stało się mianowanie uzyskanych roztworów (wyznaczenie dokładnego stężenia). Dokonano tego za pomocą klasycznej analizy miareczkowej z wykorzystaniem biurety Schellinga z paskiem Schelbacha:

w obecności odpowiedniego bufora (pH=10) wobec typowego wskaźnika, którym była czerń eriochromowa oraz EDTA przygotowanego z firmowych naważek analitycznych.
Ponieważ w testach akwarystycznych precyzja "analityczna" nie jest konieczna więc tu nieco poluzowano z dokładnością wykonywania pomiarów. Pomiary gH dokonywane były z dokładnością +/- 0,6 stopnia niemieckiego - wiem mogło być lepiej, ale tak właśnie robiłem i tego nie chcę ukrywać.

No to zaczynamy:
Otrzymana walizeczka do testów nie miała nic widocznego "po polsku"

oprócz małej flagi z tyłu:

Wiem, że "wielcy producenci" odpuszczają" tzw. zaścianki Europy, ale koszt przygotowania okładki obejmujących większą liczbę wersji narodowych nie jest chyba aż tak wysoki aby to odpuszczać. Z pewnością część akwarystów oglądając zafoliowany produkt w sklepie nie zdecyduje się na jego zakup tylko z tego powodu - polecam stosowne zmiany działowi marketingowemu firmy. Nie każdy jest na tyle bystry aby zorientować się, że pod małą ikonką flagi na opakowaniu kryje się informacja, że wewnątrz jest spolszczona instrukcja. Poza tym ludzie nawet w sklepie lubią sobie przeczytać jakieś drobne uwagi reklamowe, nie mówiąc czasem o niekompetentnych sprzedawcach, którzy bez opisu raczej nie zareklamują tego wyrobu.
Po otwarciu walizeczki wszystko ładnie poukładane:

Jest i instrukcja obsługi i wzorce fotometryczne do określania kolorów testów, które wymagają skali porównawczej. Wygląda to tak:

Instrukcja jest dobrze przetłumaczona. Nie będę jej tu wkopiowywał - pokażę tylko ogólnie jak to wygląda:

jest i tabelka pozwalająca określić zawartość CO2 w zależności od kH i pH wody:

Sprawdziłem ze 2 pozycje z tabelki więc chyba jest ona poprawna. Można jednak zauważyć, że zakres odpowiedni w akwarium (wyróżniony w tabeli) jest nieco inny niż ten, do którego akwaryści roślinni są przyzwyczajeni. Na pewno jest tu trochę asekuracji aby zbyt wysokim poziomem CO2 nie wytruć delikatnej obsady. Inna sprawa, że często akwaryści dają specjalnie więcej niż potrzeba. W przypadku roślin takie 30 mg/l CO2 wydaje się być poziomem asekuracyjnym tj. zapewniającym akwaryście, że roślinom nie braknie. Przy odpowiedniej cyrkulacji wody stężenie CO2 może być na poziomie przedstawionym przez instrukcję. Gdy jej brak lepiej byłoby jednak dawać wyższe stężenia.

Taki test miał gwarancję na ??? (o rety, nie znalazłem :( ). Nie wiem, czy wynikało to z tego, że test był mi dany a więc był to jakiś egzemplarz marketingowy, czy te testy tak mają. Oczywiście nie ma takiej opcji, że test ma czas użytkowania nieograniczony - ja przynajmniej nie znam takich analitów, które mogą być przechowywane latami, czy dziesiątkami lat bez absolutnie żadnej zmiany. Myślę więc, że sklepowe testy mają jakąś datę. Jeśli nie to jest to "podkładanie się" bo zepsuty test będzie robił antyreklamę firmie.

Zasada pomiaru gH jest następująca:
- pobierana jest próbka 5 ml badanej wody (w założeniu należy ją pobrać do dołączonej kiuwety - dalej zwę ją probówką, ale może być i do innego zbiorniczka),
- do wody dodawane są pojedyncze krople "odczynnika zawierającego kolorowy wskaźnik. Wskaźnik jest typowy jak na testy akwarystyczne - obserwujemy zmianę zabarwienia od różowej do zielonej.
- wynik pomiaru określony liczbą kropel która powoduje zmianę zabarwienia z różowego na zielony jest liczbowo równy wyznaczonej twardości wody. Przy większych twardościach wody może być okres przejściowy - tj. coś pomiędzy różem a zielonym (takie brudne zielone...). Wtedy należy dodać dla pewności jeszcze jedną kroplę. Jak kolor się "wyklaruje" to odczytać wynik po dodaniu tej kropli. Jeśli nic się nie zmieni to ją odrzucić.

Warto zwrócić uwagę, że wielkość buteleczki z testem gH wynosi 20 ml - więcej niż u konkurencji więc warto sprawdzić ceny :)
Taki mały "Michałek".... - probówka czyli miarka do testu była dla mnie nieco niewygodna. Po pierwsze, podziałka była wytłaczana a nie malowana. Stąd czasem można mieć kłopot w odmierzeniu wody do testów (słaba widoczność). Według mnie jest też nieco za wąska. Tak, może jest to celowe przy innych testach, ale tu mówię o przydatności do testu gH.
W założeniu probówka powinna być obmyta wodą w dużej ilości, aby oczyścić probówkę. Zapewne można to robić metodą zanurzania probówki w akwarium lub kilkukrotnego wlewania wody do badań i jej wylewania. Czasem jednak taki sposób napełniania probówki jest niepraktyczny. Po odmierzeniu wody "do kreski" czasem spłyną jeszcze pojedyncze krople ze ścianek zwiększając objętość wody. Bład w sumie niewielki, ale można go uniknąć wlewając do probówki wodę za pomocą np. strzykawki. Gdy strzykawka podaje dobrą objętość to probówki nie trzeba osuszać - wystarczy przepłukać ją RO i można wlać strzykawką wodę i dokonać pomiaru - taki sposób jest najwygodniejszy przy wielu pomiarach "w serii". Gdyby ktoś chciał jednak osuszyć probówkę bibułą to zbyt wąska konstrukcja znakomicie mu to uprzykrzy.

Wiadomo, że błąd operatora = błąd pomiaru. A może też gdzieś niechlujstwo w wykonaniu sprzętu? Sprawdźmy...
Pobrano więc probówki Tetry dołączone do zestawu, strzykawkę medyczną na 5 ml, strzykawkę dołączoną do zestawu (chyba na 20 ml) i bardzo dokładną pipetę klasy A.


Do lewej probówki wlano nawóz żelazowy za pomocą pipety, do drugiej za pomocą strzykawki medycznej. Do trzeciej wlano nawóz za pomocą strzykawki dołączonej. Tak samo zrobiono z wodą przy czwartej próbce. Na zdjęciu niezbyt to widać, ale jakkolwiek probówka jest poprawnie wyskalowana - wlana dokładna objętość wody pokrywa się z nadrukiem - tak nalewanie za pomocą dołączonej strzykawki mija się z celem. Wynika to ze zbyt dużej pojemności strzykawki co powoduje, że przy odmierzeniu małej objętości (5 ml) wyskoczył istotny błąd pomiarowy. Wydaje mi się, że intencją producenta testu nie było to, aby użytkownik korzystał ze strzykawki w tym teście więc nie jest to jakiś problem. Podkreślam tylko, aby tego nie robić.

Powyższe to oczywiście drobiazgi które można dopracować i nie one świadczą o jakości testu. Stąd teraz już robimy badanie jakościowe:

Ponieważ wraz z kroplami wskaźnika zwiększa się stężenie barwnika to im woda twardsza tym lepiej widać zmiany barwy. Spróbujmy popatrzyć więc na najgorszy wariant. Woda RO i kranówa przy 1 kropli barwnika:

Jak widać różnica pomiędzy odcieniami barw (przed i po) jest widoczna.

Przy 5 kroplach już jest Hameryka:


Brak kobiety :P i "złe" światło.
Mam w miarę normalne widzenie barw. Pomiary i zdjęcia pokazane wcześniej dokonywałem w świetle dziennym w bardzo jasnym pomieszczeniu - wręcz słonecznym.
Dodatkowo prowadziłem test stwierdzający, czy jestem w stanie rozpoznać barwę różową od zielonej przy 1 kropli barwnika przy świetle sztucznym. Zrobiłem to w różnym świetle:
- świetlówka energooszczędna 2700 Kelwinów
- świetlówka energooszczędna, zimna, rzędu 5600 K
- żarówka LED o świetle zimnym (nie wiem ile K)
- oświetlenie metalohalogenowe HQI, 4000 K
- oświetlenie metalohalogenowe HQI, 8800 K
W każdym przypadku różnica kolorów była widoczna, choć czasem trzeba było odpowiednio ustawić probówkę wobec światła. Warto było mieć przy tym obie probówki (różową i zieloną - nie wiem, czy pojedynczą probówkę byłbym w stanie jednoznacznie zakwalifikować). Po prostu różnica była bardzo subtelna.
Kobieta i nastolatek płci męskiej też się znaleźli w pobliżu i widzieli też w/w różnice barw obu próbek.

Upływający czas i "psucie się odczynników"
- siłą rzeczy nie byłem w stanie sprawdzić tego wątku. Być może za rok zrobię powtórne pomiary gdyż otrzymany od sponsora test gH zostanie spożytkowany tylko do testów a nie do moich bieżących potrzeb - nie potrzebuję go do własnych celów.

Wyniki
(dla tych których interesują szczegóły)

Porównanie pomiarów laboratoryjnych z testem. Pomiary laboratoryjne miały dokładność - przypomnę 0,6 stopnia niemieckiego. Przebieg analizy Ca i Mg minimalnie się różni - barwnik nieco inaczej reaguje na Mg i z Ca. W testach akwarystycznych (gdy mierzymy wspólnie Ca i Mg przy mierzeniu twardości ogólnej) różnice pomiędzy tymi jonami powinny być mało istotne. Stąd w testach zostanie to też przebadane.
Testy gH są zwykle czułe na pH środowiska - wymagają dodatku bufora. Stąd sprawdzimy co się dzieje w przypadku wody o niezerowej kH (twardości węglanowej) i przez to wyższym pH wody (sole Ca i Mg mocnych kwasów jak w teście dają zwykle odczyn kwaśny co widać w testach poniżej)
Zasada działania testu na twardość wody polega na tworzeniu się chelatow. Pamiętamy, że czasem sami wprowadzamy chelator do wody (np. przy nawozach żelazowych). Zobaczymy też, czy ma to jakiś wpływ na wynik pomiaru.

1. RO
Pomiar testem gH = 1 (1 kropla) - typowy błąd testów akwarystycznych ponieważ nie da się dać mniej niż 1 kropli.

2. gH = 1,1 (+/- 0,6) a więc naprawdę wynik mógł być w zakresie: gH = 0,5 - 1,7. Twardość wyłącznie Ca (pH 6,37 +/- 0,07)
Pomiar testem Tetra gH = 1 kropla. Pomiar bardzo dobry.

3. gH = 1,1 (+/- 0,6) a więc naprawdę wynik mógł być w zakresie. Twardość wyłącznie Mg, pH 6,38
Pomiar testem Tetra gH = 1 kropla. Pomiar bardzo dobry.

4. gH = 5,6. Twardość wyłącznie Ca (pH 6,00)
Pomiar testem gH = 6 kropli. Pomiar bardzo dobry.

5. gH = 5,6. Twardość wyłącznie Mg (pH 6,00)
Pomiar testem gH = 7 kropli. Odchylenie, ale to wariant dosyć sztuczny (patrz uwagi).

6. gH = 10,1. Twardość Ca i Mg po połowie (pH 5,95)
Pomiar testem gH = 10 kropli. Pomiar bardzo dobry.

7. gH = 20,2. Twardość Ca i Mg = 3:1
Pomiar testem gH = 22 krople. Pomiar w granicach 10% - wystarczająco dobry.

8. gH = 29,7. Twardość Ca i Mg = 3:1
Pomiar testem gH = 32 krople. Pomiar w granicach 10% - wystarczająco dobry.

9. gH = 20,2, kH = 3,5. Twardość Ca i Mg = 1:1 (pH = 7,20)
Pomiar testem gH = 22 kropli. Pomiar w granicach 10% - wystarczająco dobry.

10. gH = 20,2, kH = 11,0. Twardość Ca i Mg = 1:1 (pH = 7,48)
Pomiar testem gH = 23 kropli. Pomiar "do przyjęcia".

11. Woda o dużej twardości nasycona nieco CO2, gH = 16,8, kH = 13,5 (+/-0,2) - jest to woda wprost z rzeszowskiego kranu (pH = 7,42)
Pomiar gH = 17 - idealnie wyszło

12. gH = 10,1. Twardość Ca i Mg po połowie (pH 5,95). Dodatek małej ilości (3 krople) nawozu żelazowego firmy <ciach>.
Jest to dokładnie ten sam zestaw co w punkcie 6. Pomiar gH testem dał wynik mniejszy o 1.

Dyskusja nad wynikami
Badania wody o niskiej twardości są trudne z uwagi, że błąd 1 czy 2 kropli może generować już błąd 100-200%.
Można zwiększyć jakość pomiaru dodając robiąc pomiar większej ilości wody, np. 20 ml i podzielić potem wartość przez tyle ile razy ta objętość jest większa od 5 ale przy małej twardości nie da się zaobserwować zmiany barwy.

Przy wodzie nie zawierającej przewagi magnezu pomiary twardości są bliższe rzeczywistości. Magnez nieco wolniej zmienia zabarwienie barwnika stąd być może próbka 5 dałaby idealny wynik jakbym odczekał chwilę dłużej po 6 kropli. Jest to dosyć typowe w przypadku oznaczania magnezu - ten dłuższy czas reakcji. Na szczęście w słodkiej wodzie akwarystycznej rzadko mamy do czynienia z przewagą Mg więc z takim pomiarem zwykle nie będziemy mieć do czynienia.

Jak wspomniałem aby pomiar gH był w miarę precyzyjny musi być zachowane określone pH pomiaru. Jak wskazują powyższe pomiary im bardziej pH odbiega od 7 tym większa niedokładność testu (zarówno przy pH < 6,0 jak i pH > 7,2). Trzeba mieć więc to na uwadze, że w takich przypadkach wynik testu może być nieco zawyżony.

Akwarium solidnie nawożone chelatami, szczególnie w sytuacji gdy mogą się one kumulować, może generować błędy podczas oznaczeń gH.

Wniosek końcowy

Stwierdziłem że otrzymany produkt: test do analizy twardości ogólnej wody słodkiej firmy TETRA jest bardzo dobry w zastosowaniach akwarystycznych co mam nadzieję wykazały powyższe wyniki pomiarów a nie emocje i "widzimisię".

Polecam go szerokiej rzeszy akwarystów.
_________________
W kwestiach technicznych proszę o kontakty z innymi członkami administracji.

Obecnie zawieszam swoją aktywność. Proszę nie dzwonić w błahych sprawach.
  Akwarium: 250 + kostka 90
 
qqrq 

Imię: marcin
Dołączył: 08 Wrz 2014
Skąd: łódź
Wysłany: 2015-10-16, 14:18   

GH rozbite na części pierwsze :)
a inne wyniki testów?
miałem juz teczke JBL, teraz chciałbym spróbować tej Tetry, warto?
 
 
zulix 
Chemik japoński (jako taki)



Imię: JAro!
Wiek: 53
Dołączył: 02 Paź 2009
Skąd: Rzeszów
Wysłany: 2015-10-16, 14:46   

Byłem zdemotywowany i wszystkiego nie badałem.
Skoro masz sprawdzoną walizeczkę to po co kombinować? Walizeczki do tanich nie należą.
_________________
W kwestiach technicznych proszę o kontakty z innymi członkami administracji.

Obecnie zawieszam swoją aktywność. Proszę nie dzwonić w błahych sprawach.
  Akwarium: 250 + kostka 90
 
qqrq 

Imię: marcin
Dołączył: 08 Wrz 2014
Skąd: łódź
Wysłany: 2015-10-16, 14:59   

DO JBL-owskiej walizki nie mam zastrzeżeń, poza PO4. Nie potrafię swojego koloru niebieskiego zastosować do fioletowego z testu pomiarowego JBL





 
 
zulix 
Chemik japoński (jako taki)



Imię: JAro!
Wiek: 53
Dołączył: 02 Paź 2009
Skąd: Rzeszów
Wysłany: 2015-10-16, 15:15   

Czasem tak bywa :)
Najdokładniejsze pomiary jednak sprzętem (fotometr itp.) - czasem oko ludzkie jest za mało czułe.
_________________
W kwestiach technicznych proszę o kontakty z innymi członkami administracji.

Obecnie zawieszam swoją aktywność. Proszę nie dzwonić w błahych sprawach.
  Akwarium: 250 + kostka 90
 
qqrq 

Imię: marcin
Dołączył: 08 Wrz 2014
Skąd: łódź
Wysłany: 2015-10-16, 16:00   

kiedys taki fotometr chciałem sobie sprawić ale jakos odpusciłem
 
 
Wyświetl posty z ostatnich:   
Odpowiedz do tematu
Nie możesz pisać nowych tematów
Nie możesz odpowiadać w tematach
Nie możesz zmieniać swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz głosować w ankietach
Dodaj temat do Ulubionych
Wersja do druku

Skocz do:  

Powered by phpBB modified by Przemo © 2003 phpBB Group

Mobilna wersja forum (PDA/GSM)