FAQFAQ  SzukajSzukaj  UżytkownicyUżytkownicy  GrupyGrupy RejestracjaRejestracja  ZalogujZaloguj

Poprzedni temat «» Następny temat
Przesunięty przez: zulix
2014-11-15, 17:08
Pomiary laboratoryjne kH, gH, Ca, Mg - na obrazkach
Autor Wiadomość
zulix 
Chemik japoński (jako taki)



Imię: JAro!
Wiek: 53
Dołączył: 02 Paź 2009
Skąd: Rzeszów
Wysłany: 2014-11-15, 17:06   Pomiary laboratoryjne kH, gH, Ca, Mg - na obrazkach

Zdecydowałem się na napisanie samouczka do laboratoryjnego pomiaru kH, gH, Ca, Mg bo coraz więcej osób korzysta z tego co przygotowałem na własne potrzeby...
Nie pytajcie o inne parametry bo wszystkie inne testy mają inna zasadę działania (porównanie odcieni barw) więc bez zrobienia wzorców lub użycia fotometrów nie jest to takie proste jak tutaj.

Koszt sprzętu nowego to kilkaset złotych, ale część można zrobić ze śmieci, część znaleźć z demobilu itd. Wtedy nie powinno przekroczyć 100 zł.
Co do chemii to niestety trudno jest kupić dokładnie tyle ile potrzeba więc zwykle kupuje się opakowania większe. gdy możemy od kogoś odkupić "troszeczkę" to cała chemia wyjdzie w granicach 50 zł. Pozwala to dokonać w zależności od twardości wody jakieś 100-500 pomiarów kH i podobnie pomiarów gH i Ca (odczynnik do pomiaru gH i Ca jest wspólny).
Odczynniki są trwałe (po roku można nadal używać) ale nieco niebezpieczne:
- kwas do kH, EDTA do gH i Ca mogą uszkadzać oczy, skórę, materiały szczególnie przy długotrwałym kontakcie.
- bufor gH jest "śmierdzący" i przez to drażniący
- bufor do Ca jest żrący.
- wskaźniki to barwniki więc nie zawsze da się je wymyć z ciuchów i mebli.

Dlatego przy zabawie zalecam używanie okularów, rękawiczek gumowych i niekoniecznie weselnych ciuchów. Wszelkie pochlapania oczywiście zmywamy wodą.


Jak ktoś się nie wystraszył to zaczynamy. Najważniejsze aby skompletować sprzęt i nabyć pewne umiejętności "chemiczne".

Pomiarów kH i gH oraz Ca będziemy dokonywać metodami miareczkowania. Nazwa pochodzi oczywiście od "miar". Mierzymy zatem za pomocą odczynników chemicznych o znanych stężeniach stężenia tych nieznanych. Pomiar kH mierzy zasadowość roztworu co przeliczmy na kH a gH jest pomiarem bezpośrednim. Pomiar Ca jest pomiarem bezpośrednim. Pomiaru Mg bezpośrednio się nie robi. Wylicza się go z gH i Ca.

Na początku sprzęt jaki będzie nam potrzebny.

Raczej laboratoryjny:
1. Dokładne naczynia do precyzyjnego odmierzania cieczy do analizy 9wody). Polecam jedynie pipety jednomiarowe tj. takie które pozwalają na odmierzenie tylko jednej, zadanej objętości. Pipety z podziałką są mniej dokładne - nie polecam ich choć jak ktoś ma to może próbować użyć. Absolutnie nie ma sensu odmierzanie wody w strzykawkach czy menzurkach. Do wody słodkiej wystarczy zwykle pipeta 25 ml a do wody morskiej komplet 25 i 5 ml.
http://img.directindustry...151-2792547.jpg
Koszt kilka - kilkanaście złotych w zależności od jakości. No chyba, że chcecie automatyczne to od kilkuset.

2. Biureta.
Jest dostępnych wiele modeli w cenach od kilkudziesięciu (rzędu 50) złotych do kilkuset. Kwestia wygody użytkowania i trwałości. klasyczna biureta:
http://www.e-laboratoria....prosta_13_1.jpg
Biurety mogą mieć tzw. pasek Schellbacha - tj. nadruk zwiększający precyzję odczytu. proste biurety mają tylko nadruk farbą podziałki a starocie tylko wytrawiony ślad lub wgłębienie. Biurety z demobilu to koszt kilkunastu złociszy.

W pracy używam taką za 200 którą nie trzeba samodzielnie zalewać (b. Szylinga)
http://www.lab-szklo.com.pl/etc/files/3-01-01.jpg
Robiąc dużo pomiarów wygoda jest bez porównania większa.

Biuret potrzeba 2. Jedna do kH, druga do gH i Ca (pośrednio do Mg).
Obliczenia zostały zrobione na biuretę o pojemności 10 ml ale jak nie mamy to może być i 25 ml. Gdy i takiej nie mamy to może być dowolna po korekcie przepisu.

3. Kolby stożkowe.
Może się komuś wydawać, że są niepotrzebne bo można bawić się zlewkami, ale uważam inaczej. Podczas miareczkowania cały czas trzeba "kręcić" naczyniem. Ze zlewek często się wylewa i pomiar do kosza. Warto zainwestować te kilka złotych (6-8). Potrzebujemy 3 sztuki o pojemności 100 ml na komplet pomiarów.

Osprzęt który możemy próbować czymś zastąpić
Najwygodniejszy jest laboratoryjny sprzęt, ale... dla kombinatorów nic trudnego.
4. Statyw + uchwyt do biuret.
http://www.katalogalchem....52ffb5686b7.jpg
i przykładowy uchwyt do statywu:
http://www.labo24.pl/img/..._dla_biuret.jpg

5. Zlewki do nalewania cieczy do biuret. Jakieś tam naczynia możemy wygospodarować lub zrobić. Wskazane aby miały "dziubek do nalewania" aby się nie pochlapać (chemia bezpieczna nie jest). Ja pewnie bym zrobił z czapeczek po dezodorantach takie zlewki z wyprofilowaniem na gorąco dziubka :) Objętość zlewek - starczy 100 ml. Liczba - 2 szt.

6. Małe lejki. Często wskazane aby udało się nam wlać do biurety. Jak ktoś nie ma lejka to może być strzykawka, najlepiej z "ogonkiem", czyli kawałkiem rurki.

7. Urządzenie do zasysania pipety. W labie korzystamy ze specjalnych pompek, ale są drogie. Można je zastąpić gruszką do zasysania szpików, strzykawką lub w tym jednym przypadku (zasysanie wody) ustami. Nie wolno zasysać gembom innych cieczy.

8. Dozowniki do buforów. Tu wystarczą w zupełności strzykawki.

9. łyżeczka do stałych wskaźników. Ilości wskaźników są minimalne więc musi być jakaś szpatułka o małej objętości. Można próbować wykorzystać z innych testów akwarystycznych a jak nie to wystrugać z kawałka drewna.

10. psikacz do ciekłego wskaźnika. Ten wskaźnik podajemy kroplami więc musimy mieć coś do odmierzania kropli. Może być buteleczka po jakimś preparacie akwarystycznym np. tropicala.

11. psikacz do wody RO. Wszystko po pomiarze trzeba ładnie wymyć wodą RO. Do pipet trudniej jest nalać więc można tam wtryskiwać wodę. Można skorzystać ze strzykawki lub po prostu wsysać wode RO do pipety (a potem ją wylewać).

12. szczotka do mycia. Prędzej czy później samo płukanie kolbek nie wystarczy. Będzie trzeba poszorować. Laboratoryjna szczotka do probówek to kilka złotych, ale może się dobrać jakąś domową.

=========================================
Przebieg pomiarów:
1.Pobieranie próbki 25 ml wody (5 ml wody słonej ale tylko przy pomiarze gH).
2. Dodatek 5 ml bufora gH przy pomiarze gH lub bufora Ca przy pomiarze Ca. Przy pomiarze kH bufora się nie podaje.
3. Dodatek wskaźnika (ciekłego przy kH, stałego przy gH lub Ca). Wskaźnik do Ca podajemy przed samym pomiarem. Odczekanie kilku minut z pomiarem powoduje, że wynik będzie błędny. Pozostałe wskaźniki tego nie mają. ilośc wskaźnika dodajemy eksperymentalnie tak aby nam było wygodnie zaobserwować zmiany. Wymaga więc zrobienia próby aby określić ile trzeba dodać aby było nam najwygodniej.
4. Zmiareczkowanie roztworu do zmiany barwy tj. dodawanie kroplami z biurety tyle odczynnika aby nastapiła zmiana barwy.

5. Obliczenia. Po każdym pomiarze należy odczytać objętość z biurety i wklepać do mojego kalkulatora - zakładka "POMIARY".

(na czerwono zaznaczyłem objętości, które były odczytane z biuret)

Pobieranie próbki
Jak wspomniałem najlepsze są pipety jednomiarowe.
1. Zanurzyć pipetę w wodzie. Zacząć ssać odpowiednim sprzętem aż do chwili, gdy woda minie kreskę, która oznacza mierzoną objętość. Wylać. Pobrać jeszcze raz.
2. Zmienić aparat ssący na palucha i zatkać dziurę.
3. Podnieść pipetę powyżej poziomu wody i delikatnie otwierając starać się wyrównać poziom cieczy w pipecie na kresce.
4. przenieść do kolby i zabrać paluch. Woda spłynie do kolby.

Etap wylewania pierwszej zassanej do pipety cieczy jest po prostu płukaniem pipety.


Miareczkowanie, czyli pomiar
Całość wygląda to mniej więcej tak:


Aby dokonać pomiaru należy najpierw przygotować biuretę
Najpierw należy przepłukać biuretę cieczą którą będziemy używać w pomiarze. Należy sprawdzić szczelność itd. Płuczemy 2-3 razy małymi ilościami cieczy. Nie ma potrzeby napełniać całej biurety podczas płukania. Używane odczynniki są obecne w środkach czystości więc można je wylać bez strachu do zlewu.
1. Po przepłukaniu biurety należy ją napełnić. Napełniamy powyżej kreski oznaczającej zero, najlepiej prawie do pełna gdyż spuszczając ciecz musimy zalać dolną część biurety.
2. Ustawić poziom cieczy w biurecie na zero.
3. Podłożyć kolbkę z wodą zawierająca (jak trzeba bufor i) wskaźnik) i powoli wkraplać ciecz biurety manewrując kurkiem. Cały czas mieszać kolbką.
4. koniec wkraplania i odczytanie ilości cieczy, która spłynęła
- Przy pomiarze kH czekamy aż nastąpi pierwsza zmiana barwy z żółtej na pomarańczową, łososiową, lub różową (subiektywność wyboru będzie określać nasz błąd "stały" - zwykle nie jest on duży pomiędzy różnymi osobami.
- Przy pomiarze gH i Ca następuje zmiana barwy z różowej na niebieską. Kolor pośredni - fiolet to jeszcze nie to. Ma być czysty niebieski. czasem też w międzyczasie obserwuje się ciemnozielony - też za wcześnie.

Ilość wskaźnika jaki dodamy będzie decydował o naszej wygodzie obserwacji więc warto na początku zrobić kilka prób.


Inne uwagi:
- Biurety jeśli będą w miarę często używane to nie muszą być opróżniane. Wystarczy zakorkować je aby się ciecz nie kurzyła. Po każdą stawiamy zlewkę na wypadek jakby biureta się zlała :)
- pipety i zlewki myjemy po każdym cyklu pomiarowym wodą RO i suszymy. gdy chcemy zrobić więcej pomiarów to zlewki myjemy na końcu. Kolbki po myciu nie muszą być całkowicie suche aby zmierzyć kolejny raz.
- Gdy mamy starą biuretę i słabo widać podziałke bo już farba odlazła a jest też "nacięta" to możemy próbować ją uwidocznić. Po dokładnym odtłuszczeniu biurety można pomalować podziałke jakąś farbą, np. lakierem do pazurów a potem szybko wytrzeć. Farba z gładkich części rury powinna być starta a w nacięciach powinna zostać - wiem, jest to trochę zabawy...
- Szklane biurety zwykle ciekną. Należy je uszczelnić smarem do szlifów (silikonowym).
- Czasem kranik nie pasuje do biurety i smarowanie nie wystarczy. Często wystarczy posmarować go pasta polerską i pokręcić w gnieździe kurka - obie części dobrze się dopasują.
==================
Rysunki mojego autorstwa więc można sobie podarować szukanie "skąd zerżnąłem" :P .
_________________
W kwestiach technicznych proszę o kontakty z innymi członkami administracji.

Obecnie zawieszam swoją aktywność. Proszę nie dzwonić w błahych sprawach.
  Akwarium: 250 + kostka 90
 
cyklista 



Imię: Piotr
Wiek: 45
Dołączył: 11 Paź 2011
Skąd: Rzeszów
Wysłany: 2014-11-15, 20:15   

Brawo, bardzo ładnie opisane i eleganckie rysunki :całuski:
  Akwarium: 100l i inne
 
duch amazonski 

Imię: Darek
Wiek: 44
Dołączył: 03 Wrz 2014
Skąd: LUBLIN
Wysłany: 2014-11-16, 16:11   

"Niestety nie podam szczegółów dot. chemii używanej do pomiarów. Chemik da sobie radę a nie jestem zainteresowany robieniem komuś biznesu. Nieprawidłowy sposób zrobienia roztworów co w przypadku niechemików raczej byłoby normą skutkuje później tym, że wychodzą bzdury. Nie chcę aby było później reklamowane, że "metoda się nie sprawdza". Koszt chemii znikomy w przeliczeniu na pomiar. Ja osobiście na tym nie zarabiam. "

Tak sie zastanawiam, to dla kogo te info, przecież chemicy bez tego wiedza jak zrobić pomiary, a amatorzy akwaryści, nie chemicy, sobie rady nie dadzą. :/

Czyli mam rozumieć, że można będzie kupić jakiś preparat(zestaw) do samodzielnego wykonywania pomiarów?
Ostatnio zmieniony przez duch amazonski 2014-11-16, 16:13, w całości zmieniany 1 raz  
 
 
zulix 
Chemik japoński (jako taki)



Imię: JAro!
Wiek: 53
Dołączył: 02 Paź 2009
Skąd: Rzeszów
Wysłany: 2014-11-16, 16:13   

No to się wytnie :)
Będzie krócej.

A po to, aby nie było kilku pytań na miesiąc o to abym podał składniki.

P.S. To nie jest opis dla chemika - ten mógłby się nawet czegoś tam czepić, ale dla tych co proszą abym im zestawił podobny zestaw. Nie mam czasu 9a czasem z racji odległości możliwości) aby każdemu robić szkolenie.
_________________
W kwestiach technicznych proszę o kontakty z innymi członkami administracji.

Obecnie zawieszam swoją aktywność. Proszę nie dzwonić w błahych sprawach.
  Akwarium: 250 + kostka 90
 
zulix 
Chemik japoński (jako taki)



Imię: JAro!
Wiek: 53
Dołączył: 02 Paź 2009
Skąd: Rzeszów
Wysłany: 2014-11-18, 19:59   

duch amazonski napisał/a:
Czyli mam rozumieć, że można będzie kupić jakiś preparat(zestaw) do samodzielnego wykonywania pomiarów?

Kiedyś zrobiłem sobie taki zestawik w pracy i bardzo mi się przydaje - robię np. regularne analizy wody z kranu dla potrzeb ludzi na forum. Koledzy posoleni zapytali się czy nadawałoby się to do ich Świata. Sprawdziliśmy. Nieco skorygowałem przepis i koledzy byli bardzo zadowoleni. Wreszcie pomiary 2-3 próbek jedna po drugiej dawały te same wyniki co przy testach sklepowych, akwarystycznych nie zawsze.
Stąd pośredniczyłem w zakupie przez nich sprzętu i chemikaliów. Niestety pierwszy zestaw chciałem zrobić "solidnie" i przez to pewnie kolegom wcisnąłem nieco sprzętu ze sklepu który nie był niezbędny - wg obecnego opisu dałoby się go zastąpić czymś innym, ale trudno - płaci się frycowe pioniera.

W słodkich akwariach nie ma aż takiej zabawy, ale w morskim zmiany wapnia i magnezu mogą być decydujące w powodzeniu sprawy. W porównaniu do testów popularnych czyli sklepowych pomiary laboratoryjne biją tamte na głowę. Oczywiście to co zrobiłem to nieco uproszczona analiza - w książkach dot. analizy wody robi się to nieco inaczej (i dokładniej) ale uznałem, że do celów akwarystycznych to co jest jest aż nadto dokładne.

Zapomniałem podać dokładności: odchylenie przy poprawnym wykonaniu analizy są rzędu 0,2 stopnia niemieckiego.

duch amazonski napisał/a:
Tak sie zastanawiam, to dla kogo te info...

Bardzo niefortunnie to zabrzmiało w moim opisie - w opisie chciałem pokazać, że nie zawsze pomiary w laboratorium będą wymagać strasznej wiedzy, umiejętności i drogiego sprzętu. Pomiary niektórych rzeczy mogą więc zrobić nie-chemicy. Patrząc czasem na niektóre dyskusje na forach inie tylko to są często różni "kombinatorzy" co wiedzą lepiej - czytają opis a potem robią po swojemu. Stąd może pójść fama, że metoda jest do ... a tego nie chcę.
Co do mojej osoby to chętnie komuś "chemię" zrobię po kosztach tej chemii (nie mam ani potrzeby ani zamiaru na tym zarabiać). Także było to w tym sensie.
Niestety prawie nie posiadam już osprzętu - staroci. Kiedyś nieco miałem bo takie było moje wczesne hobby. Coś tam jeszcze mam, ale mało przydatne tutaj. Raczej więc ze sprzętem nie pomogę jeśli chodzi o jakieś rupiecie spoza sklepu.

Część osób - szczególnie "posolonych" inwestuje w drogi sprzęt analityczny, np. fotometry do fosforanów i azotanów. Uznałem więc, że są na tyle zdeterminowani, że posiądą wszelką umiejętność aby prowadzić regularne, dokładne pomiary. Chciałem więc pokazać, że w przypadku tych parametrów nie jest to takie trudne i może warto spróbować.
Niestety sprawa się opłaca tylko przy dużej ilości pomiarów bo inwestycja początkowa jest stosunkowo duża. Potem jednak koszt pomiarów już się mierzy w groszach. Czasem więc warto się zrzucić w kilkoro chłopa...
_________________
W kwestiach technicznych proszę o kontakty z innymi członkami administracji.

Obecnie zawieszam swoją aktywność. Proszę nie dzwonić w błahych sprawach.
  Akwarium: 250 + kostka 90
 
prolab2012 

Imię: Jacek
Dołączył: 02 Lut 2015
Skąd: Toruń
Wysłany: 2015-02-02, 12:17   

Jedyny taki bardzo przydatny artykuł. Dziękuję :)
 
 
zulix 
Chemik japoński (jako taki)



Imię: JAro!
Wiek: 53
Dołączył: 02 Paź 2009
Skąd: Rzeszów
Wysłany: 2015-02-02, 12:52   

prolab2012 napisał/a:
Jedyny taki bardzo przydatny artykuł. Dziękuję :)

Oczywiście stół pod zestaw do miareczkowania można nabyć w firmie ProLab :P
_________________
W kwestiach technicznych proszę o kontakty z innymi członkami administracji.

Obecnie zawieszam swoją aktywność. Proszę nie dzwonić w błahych sprawach.
  Akwarium: 250 + kostka 90
 
prolab2012 

Imię: Jacek
Dołączył: 02 Lut 2015
Skąd: Toruń
Wysłany: 2015-02-03, 10:29   

Dokładnie tak :D
 
 
debrzyna 

Imię: Janusz
Wiek: 67
Dołączył: 11 Mar 2011
Skąd: Puszcza Sandomierska
Wysłany: 2015-02-03, 10:54   

Gdyby ktoś potrzebował pare szkieł /używek/ to mogę odsprzedać
_________________
http://www.fabrilia.pl/
  Akwarium: 350, 250
 
zulix 
Chemik japoński (jako taki)



Imię: JAro!
Wiek: 53
Dołączył: 02 Paź 2009
Skąd: Rzeszów
Wysłany: 2015-12-26, 11:10   

O widzę, że kilka zdjęć osprzętu laboratoryjnego z adresów firmowych wypadło. Trzeba będzie wrzucić jakieś ponownie...
_________________
W kwestiach technicznych proszę o kontakty z innymi członkami administracji.

Obecnie zawieszam swoją aktywność. Proszę nie dzwonić w błahych sprawach.
  Akwarium: 250 + kostka 90
 
Wyświetl posty z ostatnich:   
Odpowiedz do tematu
Nie możesz pisać nowych tematów
Nie możesz odpowiadać w tematach
Nie możesz zmieniać swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz głosować w ankietach
Dodaj temat do Ulubionych
Wersja do druku

Skocz do:  

Powered by phpBB modified by Przemo © 2003 phpBB Group

Mobilna wersja forum (PDA/GSM)