FAQFAQ  SzukajSzukaj  UżytkownicyUżytkownicy  GrupyGrupy RejestracjaRejestracja  ZalogujZaloguj

Poprzedni temat «» Następny temat
[chemia] JBL test kH twardość węglanowa - profesjonalniej
Autor Wiadomość
zulix 
Chemik japoński (jako taki)



Imię: JAro!
Wiek: 53
Dołączył: 02 Paź 2009
Skąd: Rzeszów
Wysłany: 2013-06-02, 21:49   [chemia] JBL test kH twardość węglanowa - profesjonalniej

Dziękując za uprzejmość przedstawicielowi firmy Zoolog, Panu Romanowi z całą przyjemnością rozpoczynam serię testów udostępnionych mi preparatów marki JBL.

Z tego co wiem firma zoolog jest bezpośrednim dystrybutorem marki JBL na rynek Polski.

Wniosek końcowy będzie nietypowo - na początku bo wiem, że większość może być znudzona szczegółami... :P

stwierdziłem że otrzymany produkt: test do analizy twardości węglanowej wody słodkiej jak i morskiej jest bardzo dobry co udowodnię poniżej nie na podstawie emocji i "widzimisię", ale serii badań niedostępnych dla większości akwarystów

Polecam go szerokiej rzeszy akwarystów.

a teraz do rzeczy...
W tym teście pomęczę taki zestaw do badania kH jak na zdjęciu:


Tu mój podstawowy zestaw młodego chemika (nie mylić z chomikiem, ten ma się dobrze).

Wykorzystano prosty sprzęt laboratoryjny typu zlewki, pipety, kolby stożkowe, zwykle klasy B oraz oczywiście odpowiednie odczynniki, te były klasy "czysty do analizy" marki ChemPur.

Na początek należało przygotować roztwory wzorcowe. Roztwory te powinny posiadać ściśle określony skład. Roztwory przygotowano korzystając z wagi o podwyższonej precyzji:

i kolb miarowych.
Po przygotowaniu roztworów przelano je do roboczych pojemników:

(od razu robiłem próbki wzorcowe do oznaczania parametrów kH i gH stąd mnogość próbek)

Ponieważ próbki wzorcowe na bazie odczynników, które nie były odpowiednio przygotowane do sporządzania roztworów o ściśle określonym stężeniu kolejnym krokiem było ich mianowanie (wyznaczenie dokładnego stężenia). Dokonano tego za pomocą klasycznej analizy miareczkowej z wykorzystaniem biurety:

typowego wskaźnika, którym był oranż metylowy oraz kwasu przygotowanego z firmowych naważek analitycznych.
Ponieważ w testach akwarystycznych precyzja analityczna jest zbędna więc i tu nieco poluzowano z dokładnością wykonywania pomiarów. Pomiary kH dokonywane były z dokładnością +/- 0,2 stopnia niemieckiego.

No to zaczynamy:
Przypomnę 1 fotkę:

Taki test miał gwarancję na 3 lata (bardzo długą).

Zestaw firmy JBL składa się więc z: probówki do pomiarów z podziałką, odczynnika do badania wartości parametru kH (10 ml) oraz instrukcji.
Instrukcja jest krótka bo i pomiar nie jest skomplikowany. Poziom tłumaczenia jest dobry, choć znalazłem 1 "kwiatek" z którego się uśmiałem:


Tutaj ciekawa informacja, że mamy 2 rodzaje testów firmy różniące się barwnikiem::

Jest też tabelka służąca przeliczaniu różnych jednostek.

Taki mały "Michałek".... - probówka czyli miarka do testu była dla mnie super wygodna. Robiąc wiele testów jeden po drugim doceniłem dużą średnicę rury. Po obmyciu jej wodą RO mogłem wsadzić zwitek bibuły do osuszenia probówki. Nawet mój paluch się tam zmieścił. Niby mała rzecz a cieszyła.

Zasada pomiaru jest następująca:
- pobierana jest próbka 5 ml badanej wody (w założeniu należy ją pobrać do dołączonej probówki, ale może być i do innego zbiorniczka),
- do wody dodawane są pojedyncze krople wskaźnika. Wskaźnik jest typowy: oranż lub błękit a więc w zależności od serii obserwujemy zmianę zabarwienia od żółtej do łososiowej (pomarańczowej) bądź z niebieskiej na żółtą. Ja miałem wersję II.
- wynik pomiaru określony liczbą kropel która powoduje zmianę zabarwienia z niebieskiego na żółty jest liczbowo równa wyznaczonej twardości wody.

Ponieważ wraz z kroplami wskaźnika zwiększa się stężenie barwnika to im woda twardsza tym lepiej widać zmiany barwy. Spróbujmy popatrzyć więc na najgorszy wariant. Woda RO i 1 kropla, obok 5 kropli:

Jak widać różnica pomiędzy odcieniami barw jest istotna.

Nie to jednak jest istotne ale moment zmiany barwy. Niżej pokazana jest próbka RO oraz woda twarda po wkropleniu 1 kropli wskaźnika:

Jak widać bez pomocy kobiety można zaobserwować która próbka jest żółta a która niebieska.

Gdy twardość wody jest duża to w pobliżu końca powstaje dużo barwnika żółtego stąd po wymieszaniu z niebieskim widać zielone.

Tu woda o twardości 15,7 po dodaniu 14 kropel (obok próbka o twardości większej, również z 15 kroplami - dla pokazania odcieni).

Dopiero po dodaniu kolejnej kropli barwnik zmienił całkowicie barwę i ten pomiar traktujemy jako właściwy:


==== tu próbuję się czepić ========

Wiemy, że błąd operatore = błąd pomiaru. A może też gdzieś niechlujstwo w wykonaniu sprzętu? Sprawdźmy...
Pobrałem probówkę JBLa dołączoną do zestawu, zwykły cylinder miarowy na 10 ml, strzykawkę i bardzo dokładną pipetę klasy A.


Do cylindra miarowego i lewej probówki wlano nawóz żelazowy za pomocą pipety a do prawej probówki za pomocą strzykawki. Jak widać na fotce różnic wielkich nie ma i każdy ze sposobów jest wystarczająco dobry. Cieszy fakt, że nadruk na probówce jest bardzo precyzyjny - objętość wody podana pipetą idealnie pokazywana była nadrukiem na probówce.

Korzystanie z nalewania do probówki JBL'a strzykawką pozwala zaoszczędzić czas przy masowych pomiarach, gdyż nie trzeba osuszać probówki. Wystarczy ją tylko przemyć wodą RO.

Drugi problem - brak kobiety :P i "złe" światło.
Mam w miarę normalne widzenie barw. Pomiary i zdjęcia pokazane wcześniej dokonywałem w świetle dziennym w bardzo jasnym pomieszczeniu - wręcz słonecznym.
Dodatkowo prowadziłem test stwierdzający, czy jestem w stanie rozpoznać barwę przy 1 kropli barwnika gdy barwa ma być żółta i gdy ma być niebieska przy świetle sztucznym. Zrobiłem to w różnym świetle:
- świetlówka energooszczędna 2700 Kelwinów - różnica kolorów widoczna
- świetlówka energooszczędna, zimna, rzędu 5600 K - różnica kolorów bardzo wyraźna.
- żarówka LED o świetle zimnym (nie wiem ile K) - bardzo wyraźna
- oświetlenie metalohalogenowe HQI, 4000 K - bardzo wyraźna
- oświetlenie metalohalogenowe HQI, 8800 K - wyraźna
Kobieta i nastolatek płci męskiej też się znaleźli w pobliżu i widzieli wyraźnie w/w różnice barw próbek.

Trzeci problem - upływający czas i "psucie się odczynników"
- siłą rzeczy nie byłem w stanie sprawdzić tego wątku. Być może za rok zrobię powtórne pomiary gdyż otrzymany od sponsora test kH zostanie spożytkowany tylko do testów a nie do moich bieżących potrzeb.

Stąd wniosek dot. możliwości wprowadzenia dodatkowych błędów:
Wydaje mi się, że przy zachowaniu należytej staranności nie powinniśmy mieć zbyt wiele przypadkowych błędów i uzyskamy bardzo dobrą sprawdzalność wartości parametrów z pomiarami laboratoryjnymi.

Żmudne porównania jeśli kogoś interesują - dowód
A teraz porównanie pomiarów laboratoryjnych z testem. Pomiary laboratoryjne miały dokładność 0,2 stopnia niemieckiego:
1. RO
Pomiar testem kH = 1 (1 kropla) - niestety jest to typowy błąd testów akwarystycznych ponieważ nie da się dać mniej niż 1 kropli.

2. kH = 1,3 (+/- 0,2) a więc kH = 1,1 - 1,5.
Pomiar testem kH = 2 krople. Pomiar akceptowalny. Przy małych twardościach błędy są większe.

3. kH = 5,6 +/- 0,2
Pomiar testem kH = 5 - w granicach błędu pomiaru laboratoryjnego

4. kH = 15,7
Pomiar kH = 15 (w granicach błędu)

5. kH = 26,7
Pomiar kH = 24 (odchylenie poniżej 10% - w akwarystyce zwykle bez znaczenia)

Wiadomo, że obecność innych substancji potrafi zniekształcić wyniki testów. Stąd przeprowadzono próby próbek o dodatkowej różnej twardości ogólnej

6. gH = 20, kH = 3,5
Pomiar kH = 3 (w normie)

7. gH = 20, kH = 11
Pomiar kH = 10 (10%)

8. Woda morska, gH - ho, ho, kH = 10,7
Pomiar kH = 9

9. Woda o dużej twardości nasycona nieco CO2, gH = 15, kH = 13,5
Pomiar kH = 11

Dyskusja nad wynikami
Badania wody o niskiej twardości są trudne z uwagi, że błąd 1 czy 2 kropli może generować już błąd 100-200%.
Można zwiększyć jakość pomiaru dodając robiąc pomiar większej ilości wody, np. 20 ml i podzielić potem wartość przez tyle ile razy ta objętość jest większa od 5. Przy 10 ml 1 kropla to 0,5 stopnia niemieckiego - tu jeszcze widziałem różnicę barw: żółta/niebieska przy świetle dziennym, ale przy większej ilości wody barwa była zbyt subtelna aby ją wyraźnie zobaczyć. Jest to typowe w testach akwarystycznych

Pozostałe odstępstwa od wyników laboratoryjnych (tym większe im większa twardość) wynikają głównie z zastosowanego wskaźnika do badań. W laboratorium używałem klasyczny wskaźnik: oranż metylowy pokazujący zmianę barwy z żółtego na pomarańczowy - pracuje on przy pH ok. 4,4.
Badany test wykorzystywał błękit bromotymolowy, którego pH zmiany barwy na żółtą wynosi 6,0.
Stąd aby zejść z pH = 6,0 do pH = 4,4 trzeba dodać nieco więcej kwasu, który jest czynnikiem wyznaczającym twardość węglanową. Przy wodzie zawierającej sporo CO2 (ostatnie 2 pomiary) wynik może również zaburzyć wydzielające się podczas wypierania kwas węglowy (CO2 z węglanów). Stąd wskazane byłoby w tych przypadkach nieco dłużej robić pomiar, wytrząsając próbkę aby uwolnić nadmiarowy CO2 do powietrza. jest to dość typowe przy pomiarach wody o dużej twardości węglanowej, kH.
_________________
W kwestiach technicznych proszę o kontakty z innymi członkami administracji.

Obecnie zawieszam swoją aktywność. Proszę nie dzwonić w błahych sprawach.
  Akwarium: 250 + kostka 90
 
Wyświetl posty z ostatnich:   
Odpowiedz do tematu
Nie możesz pisać nowych tematów
Nie możesz odpowiadać w tematach
Nie możesz zmieniać swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz głosować w ankietach
Dodaj temat do Ulubionych
Wersja do druku

Skocz do:  

Powered by phpBB modified by Przemo © 2003 phpBB Group

Mobilna wersja forum (PDA/GSM)