FAQFAQ  SzukajSzukaj  UżytkownicyUżytkownicy  GrupyGrupy RejestracjaRejestracja  ZalogujZaloguj

Poprzedni temat «» Następny temat
[chemia] testujemy test JBL na twardość ogólną
Autor Wiadomość
zulix 
Chemik japoński (jako taki)



Imię: JAro!
Wiek: 53
Dołączył: 02 Paź 2009
Skąd: Rzeszów
Wysłany: 2013-07-06, 20:58   [chemia] testujemy test JBL na twardość ogólną

Dziękując za uprzejmość przedstawicielowi firmy Zoolog, Panu Romanowi z całą przyjemnością kontynuuję testy udostępnionych mi preparatów marki JBL.

Z tego co wiem firma zoolog jest bezpośrednim dystrybutorem marki JBL na rynek Polski.

Wniosek końcowy będzie nietypowo - na początku bo wiem, że większość może być znudzona szczegółami... :P

stwierdziłem że otrzymany produkt: test do analizy twardości ogólnej wody słodkiej jest dobry w zastosowaniach akwarystycznych co udowodnię poniżej nie na podstawie emocji i "widzimisię", ale serii badań niedostępnych dla większości akwarystów

Polecam go szerokiej rzeszy akwarystów.

a teraz do rzeczy...
W tym teście pomęczę taki zestaw do badania gH jak na zdjęciu:


Tu mój podstawowy zestaw młodego chemika (nie mylić z chomikiem, ten ma się dobrze).

Wykorzystano prosty sprzęt laboratoryjny typu zlewki, pipety, kolby stożkowe, zwykle klasy B oraz oczywiście odpowiednie odczynniki, te były klasy "czysty do analizy" marki ChemPur.

Na początek należało przygotować roztwory wzorcowe. Roztwory te powinny posiadać ściśle określony skład. Roztwory przygotowano korzystając z wagi o podwyższonej precyzji:

i kolb miarowych.
Po przygotowaniu roztworów przelano je do roboczych pojemników:

(od razu robiłem próbki wzorcowe do oznaczania parametrów kH i gH stąd mnogość próbek)

Ponieważ próbki wzorcowe na bazie odczynników, które nie były odpowiednio przygotowane do sporządzania roztworów o ściśle określonym stężeniu kolejnym krokiem było ich mianowanie (wyznaczenie dokładnego stężenia). Dokonano tego za pomocą klasycznej analizy miareczkowej z wykorzystaniem biurety:

w obecności odpowiedniego bufora (pH=10) wobec typowego wskaźnika, którym była czerń eriochromowa oraz EDTA przygotowanego z firmowych naważek analitycznych.
Ponieważ w testach akwarystycznych precyzja "analityczna" nie jest konieczna więc tu nieco poluzowano z dokładnością wykonywania pomiarów. Pomiary gH dokonywane były z dokładnością +/- 0,6 stopnia niemieckiego - wiem mogło być lepiej, ale tak właśnie robiłem i tego nie chcę ukrywać.

No to zaczynamy:
Taki test miał gwarancję na 3 lata (bardzo długą).

Jak widać na fotce 1 zestaw firmy JBL składa się z: probówki do pomiarów z podziałką, odczynnika do badania wartości parametru gH (10 ml) oraz instrukcji.
Instrukcja jest krótka bo i pomiar nie jest skomplikowany. Poziom tłumaczenia jest całkiem dobry:

Taki mały "Michałek".... - probówka czyli miarka do testu była dla mnie super wygodna. Robiąc wiele testów jeden po drugim doceniłem dużą średnicę rury. Po obmyciu jej wodą RO mogłem wsadzić zwitek bibuły do osuszenia probówki. Nawet mój paluch się tam zmieścił. Niby mała rzecz a cieszyła.

Zasada pomiaru jest następująca:
- pobierana jest próbka 5 ml badanej wody (w założeniu należy ją pobrać do dołączonej probówki, ale może być i do innego zbiorniczka),
- do wody dodawane są pojedyncze krople wskaźnika. Wskaźnik jest typowy dla pomiarów gH a więc obserwujemy zmianę zabarwienia od różowej do zielonej.
- wynik pomiaru określony liczbą kropel która powoduje zmianę zabarwienia jest liczbowo równa wyznaczonej twardości wody.

Spróbujmy popatrzyć więc na najgorszy wariant. Woda RO i 1 kropla, obok woda z kranu i też 1 kropla:
Jak widać różnica pomiędzy odcieniami barw jest istotna i najczęściej można się obejść bez pomocy kobiety.

Ponieważ wraz z kroplami wskaźnika zwiększa się stężenie barwnika to im woda twardsza tym lepiej widać zmiany barwy.
Niżej pokazana jest próbka o twardości 5 niemców z dodatkiem 5 kropli wskaźnika (jasnozielona), woda twarda, 20 niemców po wkropleniu 5 kropli wskaźnika (jeszcze trzeba dodać wskaźnika) i ta woda o twardości 20 po zmianie zabarwienia na zieloną:

Przejście pomiędzy różem a zielonym przy dużych twardościach jest nieostre i wymaga nieco wprawy - zieleń ma być czysta, bez dodatku czerwonego" co robi odcień bardziej szary.

==== tu próbuję się czepić ========

Wiemy, że błąd operatore = błąd pomiaru. A może też gdzieś niechlujstwo w wykonaniu sprzętu? Sprawdźmy...
Pobrałem probówkę JBLa dołączoną do zestawu, zwykły cylinder miarowy na 10 ml, strzykawkę i bardzo dokładną pipetę klasy A.


Do cylindra miarowego i lewej probówki wlano nawóz żelazowy za pomocą pipety a do prawej probówki za pomocą strzykawki. Jak widać na fotce różnic wielkich nie ma i każdy ze sposobów jest wystarczająco dobry. Cieszy fakt, że nadruk na probówce jest bardzo precyzyjny - objętość wody podana pipetą idealnie pokazywana była nadrukiem na probówce.

Korzystanie z nalewania do probówki JBL'a strzykawką pozwala zaoszczędzić czas przy masowych pomiarach, gdyż nie trzeba osuszać probówki. Wystarczy ją tylko przemyć wodą RO.

Drugi problem - brak kobiety :P i "złe" światło.
Mam w miarę normalne widzenie barw. Pomiary i zdjęcia pokazane wcześniej dokonywałem w świetle dziennym w bardzo jasnym pomieszczeniu - wręcz słonecznym.
Dodatkowo prowadziłem test stwierdzający, czy jestem w stanie rozpoznać barwę przy 1 kropli barwnika gdy barwa ma być różowa i zielona przy świetle sztucznym. Zrobiłem to w różnym świetle:
- świetlówka energooszczędna 2700 Kelwinów
- świetlówka energooszczędna, zimna, rzędu 5600 K
- żarówka LED o świetle zimnym (nie wiem ile K)
- oświetlenie metalohalogenowe HQI, 4000 K
- oświetlenie metalohalogenowe HQI, 8800 K
Stwierdzłem, że nie ma zasadniczego problemu przy stwierdzeniu różnic w barwach - była ona bardzo wyraźna w każdym oświetleniu.
Kobieta i nastolatek płci męskiej też się znaleźli w pobliżu i widzieli wyraźnie w/w różnice barw próbek.

Trzeci problem - upływający czas i "psucie się odczynników"
- siłą rzeczy nie byłem w stanie sprawdzić tego wątku. Być może za rok zrobię powtórne pomiary gdyż otrzymany od sponsora test kH zostanie spożytkowany tylko do testów a nie do moich bieżących potrzeb.

Stąd wniosek dot. możliwości wprowadzenia dodatkowych błędów:
Wydaje mi się, że przy zachowaniu należytej staranności nie powinniśmy mieć zbyt wiele przypadkowych błędów i uzyskamy bardzo dobrą sprawdzalność wartości parametrów z pomiarami laboratoryjnymi.

Wyniki
(dla tych których interesują szczegóły)

Porównanie pomiarów laboratoryjnych z testem. Pomiary laboratoryjne miały dość małą dokładność - przypomnę 0,6 stopnia niemieckiego. Przebieg analizy Ca i Mg minimalnie się różni - barwnik nieco inaczej reaguje na Mg i z Ca. W testach akwarystycznych (gdy mierzymy wspólnie Ca i Mg przy mierzeniu twardości ogólnej) różnice pomiędzy tymi jonami powinny być mało istotne. Stąd w testach zostanie to też przebadane.
Testy gH są zwykle czułe na pH środowiska - wymagają dodatku bufora. Stąd sprawdzimy co się dzieje w przypadku wody o niezerowej kH (twardości węglanowej) i przez to wyższym pH wody (sole Ca i Mg mocnych kwasów jak w teście dają zwykle odczyn kwaśny co widać w testach poniżej)
Zasada działania testu na twardość wody polega na tworzeniu się chelatow. Pamiętamy, że czasem sami wprowadzamy chelator do wody (np. przy nawozach żelazowych). Zobaczymy też, czy ma to jakiś wpływ na wynik pomiaru.

1. RO
Pomiar testem gH = 1 (1 kropla) - typowy błąd testów akwarystycznych ponieważ nie da się dać mniej niż 1 kropli.

2. gH = 1,1 (+/- 0,6) a więc naprawdę wynik mógł być w zakresie: gH = 0,5 - 1,7. Twardość wyłącznie Ca (pH 6,37 +/- 0,07)
Pomiar testem gH = 1 kropla. Pomiar bardzo dobry.

3. gH = 1,1 (+/- 0,6) a więc naprawdę wynik mógł być w zakresie. Twardość wyłącznie Mg, pH 6,38
Pomiar testem gH = 1 kropla. Pomiar bardzo dobry.

4. gH = 5,6. Twardość wyłącznie Ca (pH 6,00)
Pomiar testem gH = 4 kropli. Pomiar nieco odchyla się od prawdziwego stanu.

5. gH = 5,6. Twardość wyłącznie Mg (pH 6,00)
Pomiar testem gH = 5 kropli. W porządku.

6. gH = 10,1. Twardość Ca i Mg po połowie (pH 5,95)
Pomiar testem gH = 9 kropli. Pomiar w granicach 10% błedu.

7. gH = 19,6. Twardość Ca i Mg = 3:1
Pomiar testem gH = 18 krople. Pomiar w granicach 10% - wystarczająco dobry.

8. gH = 29,7. Twardość Ca i Mg = 3:1
Pomiar testem gH = 25 krople. Pomiar w granicach 10% - zaniżony.

9. gH = 20,2, kH = 3,5. Twardość Ca i Mg = 1:1 (pH = 7,20)
Pomiar testem gH = 15 kropli. Zaniżony.

10. gH = 20,2, kH = 11,0. Twardość Ca i Mg = 1:1 (pH = 7,48)
Pomiar testem gH = 21 kropli. Bardzo dobry.

11. Woda o dużej twardości nasycona nieco CO2, gH = 16,8, kH = 13,5 (+/-0,2) - jest to woda wprost z rzeszowskiego kranu (pH = 7,42)
Pomiar gH = 13 - Zaniżony

12. gH = 10,1. Twardość Ca i Mg po połowie (pH 5,95). Dodatek małej ilości (3 krople) nawozu żelazowego firmy <ciach>.
Jest to dokładnie ten sam zestaw co w punkcie 6. Pomiar gH testem dał wynik mniejszy o 1.

Dyskusja nad wynikami
Badania wody o niskiej twardości są trudne z uwagi, że błąd 1 czy 2 kropli może generować już błąd 100-200%.
Można zwiększyć jakość pomiaru dodając robiąc pomiar większej ilości wody, np. 20 ml i podzielić potem wartość przez tyle ile razy ta objętość jest większa od 5 ale przy małej twardości nie da się zaobserwować zmiany barwy.

Jak wspomniałem aby pomiar gH był w miarę precyzyjny musi być zachowane określone pH pomiaru. Jak wskazują powyższe pomiary im bardziej pH odbiega od 7 tym większa niedokładność testu (zarówno przy pH < 6,0 jak i pH > 7,2). Trzeba mieć więc to na uwadze, że w takich przypadkach wynik testu może być nieco zawyżony.

Akwarium solidnie nawożone chelatami, szczególnie w sytuacji gdy mogą się one kumulować, może generować błędy podczas oznaczeń gH.

Wniosek końcowy

Stwierdziłem że otrzymany produkt: test do analizy twardości ogólnej wody słodkiej firmy JBL jest dobry w zastosowaniach akwarystycznych, szczególnie do badania wody o mniejszej twardości, co mam nadzieję wykazały powyższe wyniki pomiarów. Dla mnie był one też wyjątkowo wygodny w użytkowaniu.

Polecam go szerokiej rzeszy akwarystów.
  Akwarium: 250 + kostka 90
 
Wyświetl posty z ostatnich:   
Odpowiedz do tematu
Nie możesz pisać nowych tematów
Nie możesz odpowiadać w tematach
Nie możesz zmieniać swoich postów
Nie możesz usuwać swoich postów
Nie możesz głosować w ankietach
Dodaj temat do Ulubionych
Wersja do druku

Skocz do:  

Powered by phpBB modified by Przemo © 2003 phpBB Group

Mobilna wersja forum (PDA/GSM)